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样品溶剂进行浓缩提纯都有那几种方法!

点击次数:1605  发布时间:2021-06-21

我们都知道做农残分析,药物筛选,液相、气相、等实验与质谱分析前处理,需要对样品溶剂进行浓缩,那么蒸发、干燥、浓缩和纯化的方法,常用的有那些你们知道吗?
一、气流吹蒸法
气流吹蒸法是将空气或氮气吹入盛有净化液的容器中,不断降低液体表面蒸气压,使溶剂不断蒸发而达到浓缩的目的。此法操作简单,但效率低,主要用于体枳较小、溶剂沸点较低溶液的浓缩,但蒸气压较高的组分易损失。对残留分析,由于多数待测组分不是太稳定,所以一般是用氮气作为吹扫气体。如需在热水浴中加热促使溶剂挥发,应控制水浴温度,防止被测物氧化分解或挥发,对于蒸气压高的农药,必须在50℃以下操作,最后残留的溶液只能在室温下暖和氮气流中除去,以免造成农药的损失。
二、减压浓缩法
有些待测组分对热不稳定,在较高温度下容易分解,采用减压浓缩,降低了溶剂的沸点,既可迅速浓缩至所需体积,又可避免被测物分解。常用的减压浓缩装置为全玻减压浓缩器,又称kD浓缩器,这种仪器是一种常用的减压蒸溜装置,这种仪器浓缩净化液时具有浓缩温度低、速度快、损失少以及容易控制所需要体枳的特点,适合对热不稳定被测物提取液的浓缩,特别适用于农药残留分析中样品溶液的浓缩。此外,还可用作溶剂的净化蒸馏之用。
三、旋转蒸发器浓缩法
旋转蒸发器通过电子控制,使烧瓶在适宜的速度下旋转以增大蒸发面枳。浓缩时可通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。盛装在蒸发烧瓶内的提取液,在水浴或油浴中加热的条件下,因在减压下边旋转、边加热,使蒸发瓶内的溶液黏附于内壁形成一层薄的液膜,进行扩散,增大了蒸发面枳,并且,由于负压作用,溶剂的沸点降低,进一步提高了蒸发效率,同时,被蒸发的溶剂在冷凝器中被冷凝、回流至接收瓶中,因此,该法较一般蒸发装置蒸发效率成倍提高,并且可防止暴沸、被测组分氧化分解,蒸发的溶剂在冷凝器中被冷凝,回流至溶剂接收瓶中,使溶剂回收十分方便。旋转蒸发浓缩器由机械部件、电控箱和玻璃仪器三大部分组成。目前旋转蒸发器的生产厂家较多,型号多种。使用前,按照产品说明书进行安装即可。使用时,将安装好的旋转蒸发器用橡皮软管接好真空泵,打开真空泵测试负压,用于检测气密性;接好冷凝管,打开冷凝水阀门;调节升降杆,使蒸发瓶置于事先准备好的水浴中;加样至蒸发瓶的1/2?2/3处,关闭进样口阀门,开启旋转控制,当浓缩到一定体枳时,停止旋转,取下蒸发瓶倒出浓缩液,取下溶剂接收瓶,将回收液倒入回收桶中,再接好旋转瓶和接受瓶,继续加样蒸发,重复上述过程宜至净化液全部浓缩完毕。
四、真空离心浓缩法
真空离心浓缩就是采用离心机、真空和加热相结合的方法,在真空状态下离心样品,并通过超低温的冷阱捕捉溶剂,从而将溶剂快速蒸发达到浓缩或干燥样品的目的。离心浓缩后的样品可方便地用于各种定性和定量分析。真空离心浓缩仪主要由离心主机、冷阱、真空泵三部分组成。
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湖南赫西仪器【真空离心浓缩仪ZLS-1】
总结:真空离心浓缩方法是可以对中、高、低沸点的溶剂都可以通过真空控制来实现溶剂浓缩的,既能保证样品活性,又比冻干快好几倍,比旋蒸和氮吹仪等处理样品量大多了。

 
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